石墨提純是石墨材料制備的前提和基礎,其純度決定著石墨材料的使用性能和應用價值,即石墨中固定碳含量越高,石墨純度越高,應用價值也就越高。下面,石墨粉廠家帶大家了解鱗片石墨的提純方法。
1、浮選法
鱗片石墨具有較好的可浮性,可采用浮選法將石墨與其中的雜質礦物實現分離。浮選過程中,常采用煤油、柴油、重油、磺酸酯、硫酸脂、酚類、羧酸類等作為捕收劑,2#油、4#油等作為起泡劑。為保護石墨鱗片并提高大片石墨的產率和品位,常采用多段磨礦、多段選別的工藝流程,這樣可以及時篩分出已經解離的大鱗片石墨,避免鱗片受到反復磨碎而破碎。
浮選法適用于提純低碳鱗片石墨。為保護石墨鱗片,一般采用多次磨礦、多次選別的工藝流程,該方法設備簡單、生產成本低、能耗較低,但工藝流程較復雜,純度的提高有限,且過磨對石墨鱗片保護不利。實踐證明,浮選柱能有效提高鱗片石墨的浮選效率,并縮短浮選時間。
2、堿酸法
堿酸法是天然石墨提純的有效方法,主要由堿熔過程和酸浸過程組成。堿熔過程:利用石墨耐酸堿的性質,將氫氧化鈉和石墨按照一定比例混勻后在高溫下煅燒,在熔融狀態下堿和石墨中的部分雜質(石英、硅酸鹽和硅鋁酸鹽等)發生化學反應生成水溶性或酸溶性鹽,再進行水洗脫除硅來實現石墨的提純; 酸浸過程: 將堿熔脫硅后的產物進行酸浸處理,使在熔融過程中不與堿發生反應的雜質(金屬氧化物) 與酸發生發應轉化為可溶性鹽,在經過水洗等工藝來提純石墨。
酸堿提純工藝流程如圖1所示,堿熔過程中發生的主要反應如式(1)~(5),酸浸過程發生的反應為式(6)~(10)。
堿酸法是中碳石墨和高碳石墨制備高純石墨常用的方法,該方法設備簡單,適用性較強,一次性投資小且能獲得高品位石墨,但需在高溫下進行,能耗大,工藝流程長,所用藥劑易腐蝕設備,耗水量大,有望在后期的研究中通過改善藥劑制度和設備來降低能耗和成本,簡化工藝流程,提高純化效果。
3、氫氟酸法
石墨具有耐酸性,石墨中的硅酸鹽、石英等雜質能與氫氟酸發生反應,因此,可選擇氫氟酸對石墨進行提純。主要工藝流程為:將石墨與氫氟酸混合,使其在一定溫度下反應一定的時間,從而生成可溶于水的化合物或揮發物,然后經水洗脫去雜質,脫水烘干后得到純化后的石墨產品。為了避免雜質金屬離子生成沉淀,一般在氫氟酸中加入少量的稀硫酸、稀鹽酸、稀硝酸或氟硅酸。氫氟酸法提純石墨的過程中所發生的主要反應如式(11)~(15)。氫氟酸與鈣、鎂、鐵等金屬氧化物發生反應,其反應如式(16)~(18)。反應過程中生成的氟硅酸又可以除去鈣、鎂、鐵等雜質沉淀,反應如式(19)~(21)。
氫氟酸有劇毒,所以需要配合其他酸對石墨進行提純,在有效減少氫氟酸用量的同時,可以減少對環境的污染。荊正強等采用氫氟酸、鹽酸混酸法提純莫桑比克某石墨礦,當溫度為45℃時,該石墨礦在50%的鹽酸(HCl濃度36%)和20%的氫氟酸( HF濃度為50%) 用量下浸出8h后洗滌3次,可將品位為95.68% 的石墨提純至99.95% ; 所得的石墨產品可用于鋰離子電池負極材料的制備,采用該工藝對石墨提純后,石墨精粉的附加值不僅提高,而且為莫桑比克石墨礦的開發應用提供技術支撐。
氫氟酸法適合于高碳石墨的提純,具有工藝流程簡單,提純后的石墨精礦品位高,成本低的優點,但氫氟酸易揮發且有劇毒,使用不當會造成安全事故和污染環境,因此,在使用過程中必須做好安全防護措施,產生的廢水必須進行集中處理達標后才能排放。
4、氯化焙燒法
氯化焙燒法是將石墨與還原劑按一定比例混合,在指定的設備內高溫焙燒,石墨中的雜質(硅酸鹽、硅酸鋁鹽等)在高溫下易分解成SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO等氧化物,這些氧化物與氯氣反應會轉變成氣象或凝聚象的氯化物,再利用氯化物沸點低的性質通過高溫焙燒使其汽化逸出,從而實現石墨提純。其除雜過程中發生的反應如式(22)~ (23)。
關于鱗片石墨的提純方法,石墨粉廠家到這里就介紹完了,希望對大家有幫助。